大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工藝流程主要包括安裝、加料、蒸發(fā)、收集和清理五個(gè)關(guān)鍵步驟,以下是具體操作說明:
一、安裝與準(zhǔn)備
1、儀器安裝:將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀放置在平穩(wěn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,安裝旋轉(zhuǎn)燒瓶、冷凝器和真空系統(tǒng),確保各部件連接緊密。
2、冷卻水準(zhǔn)備:打開低溫循環(huán)泵,保持冷凝液溫度低于0°C但不低于-20°C(乙二醇和純凈水體積比1:1)。
3、水浴鍋準(zhǔn)備:水浴鍋內(nèi)盛裝蒸餾水,根據(jù)需要設(shè)定加熱溫度。
二、加料與啟動(dòng)
1、加料:將待分離的液體混合物倒入旋轉(zhuǎn)燒瓶中,注意不要超過燒瓶容量的三分之二,以防止液體在旋轉(zhuǎn)過程中飛濺。
2、啟動(dòng)真空系統(tǒng):先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落。
3、調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)燒瓶的轉(zhuǎn)速,處理高粘度液體時(shí)需降低轉(zhuǎn)速。
三、蒸發(fā)與收集
1、加熱蒸發(fā):打開加熱裝置(水浴鍋或油浴鍋),使液體混合物中的易揮發(fā)成分汽化。
2、冷凝收集:汽化后的蒸汽進(jìn)入冷凝器,通過冷卻介質(zhì)(如水)冷卻后凝結(jié)成液體,收集在接收瓶中。
3、調(diào)節(jié)真空度:通過真空泵和真空控制器精確調(diào)節(jié)和維持系統(tǒng)內(nèi)的真空度,以加快蒸發(fā)速度。
四、結(jié)束與清理
1、停止操作:蒸發(fā)完畢后,依次關(guān)閉加熱裝置、電機(jī)和真空系統(tǒng)。
2、取下樣品:小心取下接收瓶,將收集到的產(chǎn)物進(jìn)行后續(xù)處理或分析。
3、清理儀器:清洗旋轉(zhuǎn)燒瓶、冷凝器和接收瓶,確保儀器清潔。
五、注意事項(xiàng)
1、安全操作:確保儀器接地良好,防止觸電事故;使用油浴鍋加熱時(shí),注意防止油濺出燙傷操作人員。
2、定期檢查:定期檢查儀器的密封性,防止液體飛濺或空氣突然進(jìn)入系統(tǒng)。
3、維護(hù)保養(yǎng):各接口、密封面、密封圈及接頭安裝前需涂一層真空脂;水浴鍋通電前必須加水,不允許無水干燒。